Síntesis y caracterización del plomo.

Aug 10, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12531 (2023) Citar este artículo

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Las estructuras metalorgánicas (MOF) son una clase de materiales porosos caracterizados por enlaces robustos entre ligandos orgánicos e iones metálicos. Las estructuras organometálicas (MOF) exhiben características significativas como alta porosidad, área superficial extensa y estabilidad química excepcional, siempre que los componentes constituyentes se seleccionen meticulosamente. Se ha sintetizado mediante metodología sonoquímica una estructura organometálica (MOF) que contiene plomo y ligandos derivados del ácido 4-aminobenzoico y 2-carboxibenzaldehído. Los cristales producidos se sometieron a diversas técnicas analíticas, como espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), difracción de rayos X en polvo (PXRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), rayos X de energía dispersiva (EDX), Brunauer-Emmett. –Teller (BET), y análisis térmico. El análisis BET arrojó resultados que indican que se encontró que el área de superficie era 1304,27 m2 g-1. El volumen total de poros se estimó en 2,13 cm3 g-1 con un tamaño de poro promedio de 4,61 nm, lo que los hace altamente ventajosos para una amplia gama de aplicaciones prácticas. La actividad del electrodo Pb-MOF modificado se empleó en aplicaciones de división de agua. El electrodo alcanzó la densidad de corriente de 50 mA cm-2 con un sobrepotencial de -0,6 V (frente a RHE) para el desprendimiento de hidrógeno, y de 50 mA cm-2 con un sobrepotencial de 1,7 V (frente a RHE) para el desprendimiento de oxígeno.

La reacción de evolución de hidrógeno (HER) es un proceso que produce gas hidrógeno a partir de agua mediante la aplicación de una corriente eléctrica. El hidrógeno es un portador de energía limpio y renovable que puede utilizarse para diversas aplicaciones, como pilas de combustible, generación de energía y síntesis química1,2,3,4,5,6,7. HER reduce la dependencia de los combustibles fósiles, que son las principales fuentes de emisiones de gases de efecto invernadero y contaminación del aire8. Al utilizar agua como materia prima, HER evita la extracción y el transporte de combustibles fósiles, que tienen efectos negativos en los ecosistemas y la salud humana. Además, HER permite la integración de fuentes de energía renovables, como la solar y la eólica, en el sistema energético9. Las fuentes de energía renovables son intermitentes y variables, lo que plantea desafíos para la estabilidad y el almacenamiento de la red. Convirtiendo el exceso de electricidad renovable en hidrógeno10. HER puede equilibrar la oferta y la demanda de electricidad y almacenar energía para su uso posterior. Además, HER apoya el desarrollo de una economía circular, puede utilizar aguas residuales o agua de mar como fuentes de agua, reduciendo así el consumo de agua dulce y tratando las aguas residuales. Además, HER puede utilizar dióxido de carbono como correactivo para producir combustibles o productos químicos sintéticos, mitigando así las emisiones de carbono y creando productos de valor añadido11,12. Por tanto, HER es una tecnología prometedora que puede contribuir a la transición hacia una sociedad sostenible y con bajas emisiones de carbono13.

El proceso electrocatalítico se considera una técnica esencial que se utiliza ampliamente en diversas aplicaciones como sensores, pilas de combustible, células solares y aplicaciones de división de agua14,15,16,17,18,19. Una de las estrategias prometedoras para producir combustible de hidrógeno limpio es la evolución electrocatalítica de hidrógeno (EHE), que implica dividir las moléculas de agua en hidrógeno y oxígeno mediante una corriente eléctrica. Sin embargo, EHE requiere catalizadores eficientes y estables que puedan facilitar la reacción con sobrepotenciales bajos y densidades de corriente altas20,21,22,23. El considerable interés en las estructuras metal-orgánicas (MOF) se debe a sus características excepcionales, que incluyen una gran superficie, un tamaño de poro ajustable, un posicionamiento preciso del metal y una estructura cristalina bien organizada, como se informa en la literatura24,25. Los materiales MOF se reconocen como catalizadores electroquímicamente activos que se emplean ampliamente en aplicaciones electroquímicas como pilas de combustible, baterías de Li26,27,28, supercondensadores29,30,31 y división de agua32,33. Esto concuerda con estudios previos34,35,36. Se ha informado que la utilización de MOF como sustrato para la electrooxidación de urea es eficaz en la eliminación de urea. Esto se atribuye a la extensa superficie del sustrato, la abundancia de sitios de adsorción, la competente capacidad de transferencia de carga y la notable cristalinidad, como se documentó en estudios previos37,38,39,40.

La reacción de evolución de oxígeno (REA) es un proceso crucial en varios dispositivos, como baterías recargables de metal-aire, sistemas de electrólisis de agua y dispositivos de combustible solar, ya que actúa como factor limitante debido a sus sobrepotenciales excesivamente altos.

La electrocatálisis para la reacción de evolución de oxígeno (REA) tiene una importancia significativa dentro del ámbito de las tecnologías avanzadas, ya que sirve como un factor fundamental para mejorar la eficiencia de la evolución de gas. En consecuencia, se han ideado multitud de electrocatalizadores novedosos para aumentar aún más este proceso. Se han dedicado recursos considerables a la búsqueda de electrocatalizadores eficientes, lo que impulsó el desarrollo de metodologías novedosas para estudiar las propiedades de los materiales y los mecanismos subyacentes de la reacción de evolución de oxígeno (REA)41. Recientemente, el conocimiento no sólo sirve como base para comprender el funcionamiento del mecanismo REA, sino que también resalta los factores esenciales que contribuyen a la eficacia de un electrocatalizador, como lo demuestran numerosas investigaciones42,43.

La optimización de la reacción de evolución de hidrógeno (HER) y de evolución de oxígeno (OER) se considera crucial para la generación de hidrógeno, el proceso de división del agua y el funcionamiento de las baterías de metal-aire. Durante los últimos diez años, los investigadores han explorado el potencial de los electrocatalizadores no preciosos que utilizan metales de transición como el níquel, el cobalto y el cobre, así como sus respectivos óxidos, con el fin de dividir el agua. Esto ha sido documentado en diversos estudios41,42,43,44. Uno de los posibles candidatos es el plomo (Pb), que es un metal ampliamente disponible y de bajo costo con alta conductividad eléctrica y estabilidad química44. El Pb se ha utilizado como catalizador para diversas reacciones electroquímicas, como la reducción de dióxido de carbono, el desprendimiento de oxígeno y la oxidación orgánica45,46. Sin embargo, su aplicación para EHE ha sido relativamente menos explorada. El Pb-MOF para la evolución electrocatalítica de hidrógeno es un material novedoso que ha llamado la atención por su potencial aplicación en la producción de energía limpia. Pb-MOF es una estructura organometálica compuesta de centros metálicos de plomo (Pb) y ligandos orgánicos que forman una estructura cristalina porosa. Pb-MOF puede actuar como un electrocatalizador eficiente para la reacción de evolución de hidrógeno (HER), que es el proceso de dividir el agua en hidrógeno y oxígeno mediante electricidad. Pb-MOF tiene varias ventajas sobre los catalizadores HER convencionales, como alta superficie, alta actividad, bajo costo y propiedades sintonizables. El Pb-MOF también se puede modificar dopando con otros metales o heteroátomos para mejorar su conductividad, estabilidad y rendimiento catalítico. Al incorporar diferentes ligandos y componentes metálicos en la estructura de MOF, la actividad catalítica y la estabilidad de los MOF a base de plomo se pueden mejorar y adaptar a diferentes condiciones de HER. El Pb-MOF para la evolución electrocatalítica de hidrógeno es un material prometedor que podría allanar el camino para el desarrollo de una economía sostenible del hidrógeno. Aquí, preparamos un nuevo compuesto de Pb-MOF utilizando el método asistido por ultrasonido. Luego, el compuesto modificado se utiliza para aplicaciones de división del agua mediante métodos electroquímicos.

Combinando una solución etanólica saturada de ácido ftalaldehído (5 g) con otra solución etanólica saturada, se creó el ligando de base de Schiff (H2L) previamente preparado (ver Fig. 1).

Preparación del ligando base de Schiff H2L.

En una proporción de 1:1, de ácido 4-aminobenzoico (5,47 g). La amina se mezcló con la solución aldehídica antes de dejarla a reflujo durante 5 a 7 h. El ligando resultante se filtró y el filtrado se lavó repetidamente con etanol frío hasta que quedó transparente. El ligando sólido se secó sobre cloruro de calcio anhidro en un desecador. La Figura 1 ilustra que la tasa de rendimiento fue del 87 por ciento.

El ligando de base de Schiff, denominado H2L y que tenía una cantidad molar de 1 gy 3,7 mmol, se solubilizó en 50 ml de etanol absoluto. Se preparó una solución de acetato de plomo dihidrato (0,7 g, 1,85 mmol) disolviéndola en 30 ml de etanol. La relación molar de acetato de plomo dihidrato a H2L es 1:2. Se realizó la amalgamación de las dos soluciones, seguido de su colocación en un recipiente que se sumergió en un baño maría. Luego, la mezcla se sometió a sonicación durante 60 a 75 minutos, con una frecuencia de 40 kHz e intervalos alternos de activación y desactivación de 1 segundo. El experimento mantuvo una potencia ultrasónica constante de 60 vatios. Después del tiempo de reacción requerido, el producto se sometió a irradiación ultrasónica, después de lo cual se aisló mediante centrifugación. El precipitado resultante se sometió a un proceso de lavado minucioso utilizando 50 ml de agua y 10 ml de etanol, el cual se repitió tres veces. Finalmente, el precipitado se secó a una temperatura de 130 °C durante 12 h. Posteriormente, el producto se enfrió en condiciones ambientales a temperatura ambiente. Representación esquemática de la preparación de Pb-MOF ilustrada en la Fig. 2.

Preparación de MOF a base de Pb.

La síntesis de un ligando preexistente se llevó a cabo con el fin de servir como conector orgánico en la formación de estructuras organometálicas (MOF)47. El ligando, denominado H2L, se sintetizó mediante el proceso de condensación entre ácido 4-aminobenzoico y 2-carboxibenzaldehído. La sencilla metodología empleada produjo un ligando de color blanco, concretamente el ácido 2-(((4-carboxifenil)imino)metil)benzoico. Se obtuvieron los resultados del análisis elemental para carbono, hidrógeno y nitrógeno, revelando porcentajes de 67,10% (valor calculado = 66,91%), 5,36% (valor calculado = 5,20%) y 4,20% (valor calculado = 4,12%), respectivamente.

Los resultados coincidieron con los cálculos derivados de la ecuación prescrita (C15H11NO4), y el ligando de base de Schiff que se produjo exhibió un punto de fusión distinto de 270 °C, validando así su pureza. Como se muestra en la Fig. S1, el análisis del espectro IR del ligando no unido (H2L) reveló la ausencia de bandas NH2 del ácido 4-aminobenzoico y la aparición de una nueva banda de azometina v(CH=N) a 1601 cm-1, como reportado en la referencia48. Las bandas de estiramiento de νasym(COO–) y νsym(COO–) se observaron a 1468 cm−1 y 1321 cm−1, respectivamente, como se informa en la referencia21. Como se muestra en la Fig. S2, el espectro 1H-NMR del ligando exhibió una señal singlete a 5,8 ppm para HC = N con un solo átomo de hidrógeno, una señal singlete a 12,3 ppm para protones carboxílicos con dos átomos de hidrógeno y múltiples señales en el 6,5. –Rango de 7,9 ppm que correspondía a los protones aromáticos del ligando. El espectro de masas del ligando base de Schiff bajo investigación se caracterizó principalmente por picos de iones moleculares de intensidad moderada a algo alta. Según los hallazgos de las investigaciones elementales, se observó que el espectro de masas del ligando base de Schiff exhibía un pico original distinto en m/z = 269,07 uma, lo que concordaba con el resto del ligando C15H11NO4 que tenía una masa atómica de 269,25 uma. Los picos con valores de 65, 74, 77,01, 80,99, 90, 105 y 133,04 uma pueden atribuirse a distintos segmentos del ligando de la base de Schiff. El ligando de base de Schiff sintetizado exhibía estabilidad térmica y poseía un conjunto de átomos que actuaban como donantes de nitrógeno y oxígeno. Además, el ligando era soluble en disolventes como etanol, DMF y DMSO, y tenía un color blanco.

La banda de absorción con alta intensidad observada dentro del rango de 3435-2918 cm-1 se atribuye a las vibraciones O-H de las moléculas de agua que están presentes en la estructura cristalina, como se informa en la referencia4. Como se muestra en la Fig. 3, el espectro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) del Pb-MOF exhibió la aparición de bandas robustas en 1394 y 1602 cm-1, que pueden atribuirse a los modos de estiramiento simétrico y asimétrico del coordinado (- COO), respectivamente. La observación sugiere que el grupo carboxilo (–COOH) de H2L participa en la coordinación con el plomo. El grupo carboxilato exhibe coordinación quelante bidentada en el Pb-MOF debido al hecho de que su Δv(COO) (Δν = νas(COO) − νs(COO)) es mayor que el del ligando H2L. La diferencia observada en las frecuencias de estiramiento de carbonilo antisimétricas y simétricas Δν para Pb-MOF fue 247 (Δν = 1602 - 1394 = 208), que es significativamente mayor que la de H2L (Δν = 1468–1321 = 147). Esto indica que los restos de carboxilato en el MOF principal se coordinan en un modo bidentado quelante. Se detectó un nuevo pico que denota el enlace Pb-O a 539 cm-1 en la estructura organometálica bajo investigación2.

Espectros IR de Pb-MOF.

La técnica de difracción de rayos X (XRD) es muy valiosa para proporcionar datos relacionados con la estructura, el tamaño promedio de grano, la cristalinidad y otros parámetros estructurales. El patrón de difracción de rayos X en polvo del Pb-MOF sintetizado exhibió un alto grado de cristalinidad estructural, como se muestra en la figura adjunta. Los picos de difracción observados en el material Pb-MOF están indexados en 9,9°, 10,6°, 10,8°, 14,2°, 18,6°, 19,8°, 22,6°, 26,6° y 27,4° (Fig. 4). El patrón de difracción (DRX) de la estructura organometálica (MOF) a base de Pb obtenido en este estudio es consistente con los hallazgos informados en investigaciones anteriores49,50. Además, estructura química del Pb-MOF después de la prueba de estabilidad durante 5 h de producción de gas. Por lo tanto, la estructura química cambió y se observó que el PbO generaba en lugar de Pb-MOF. Se observaron varios picos característicos en 2θ iguales a 18°, 29°, 31°, 36°, 49°, 54°. 60° según tarjeta de referencia JCPDS tarjeta 01-078-166551,52 (ver Fig. S3). Sin embargo, la estructura del MOF cambió a los óxidos correspondientes con estados de oxidación más altos. Mientras que varios estados de oxidación del plomo mejoran la capacidad de los materiales para la aplicación de división del agua. La conversión de materiales híbridos o materiales organometálicos mediante el proceso de catálisis se estudió ampliamente en la literatura para encontrar explicaciones para la estabilidad de la estructura53. Finalmente se estimó la estructura química del Pb-MOF preparado como se representa en la Fig. S4.

Patrones de difracción de rayos X en polvo para (a) Pb-MOF sintetizado.

El área de superficie y la porosidad del Pb-MOF sintético se midieron volumétricamente mediante adsorción de N2. Se realizaron pruebas estándar de adsorción-desorción de N2 a 77 K para observar el área de la superficie, el volumen de los poros y la estructura de los poros del Pb-MOF, como se muestra en la Fig. 5. Una isoterma de tipo IV, que es típica de los materiales mesoporosos, se observó en Pb-MOF. Se determinó que la superficie BET fue de 1304,27 m2 g1. Con un tamaño de poro promedio de 4,61 nm, se calculó que el volumen total de poros era de 2,13 cm3 g1.

Isoterma de adsorción-desorción para Pb-MOF sintetizado.

La apariencia, el tamaño y la estructura del Pb-MOF producido sonoquímicamente se examinaron mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Demuestra que el tamaño de partícula producido por la irradiación ultrasónica es menor que el producido por el enfoque de síntesis solvotérmica3. Las imágenes SEM del Pb-MOF creado se muestran en la Fig. 6a. Los resultados demostraron que se produjeron con éxito nanopartículas en forma de varilla en el rango de 53 a 83 nm. Además, la confirmación de la preparación de Pb-MOF se confirmó comparándola con el ligando no modificado (ver Fig. 6b).

Imágenes SEM de (a) Pb-MOF sintetizado, (b) Ligando.

El análisis de espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDX) es una técnica crucial que permite determinar la composición elemental de una muestra determinada. Además, se utiliza para representar cartográficamente la dispersión horizontal de componentes químicos dentro de la región fotografiada. El espectro EDX del Pb-MOF producido (Fig. 7) confirmó la existencia de plomo (Pb), oxígeno (O) y carbono (C). La composición porcentual de los componentes presentes en el Pb-MOF se determinó siguiendo el orden C>Pb>O. La identificación de elementos en el espectro EDX sugiere una síntesis exitosa del MOF basado en Pb, y estos elementos sirven potencialmente como sitios activos en la superficie de los adsorbentes resultantes.

Espectro EDX de Pb-MOF.

El proceso de degradación térmica del material compuesto que consiste en una estructura orgánica de metal de plomo (MOF) se investigó mediante el uso de análisis termogravimétrico (TGA) (ver Fig. 8). El compuesto exhibió tres transiciones térmicas significativas. Durante la etapa inicial, aproximadamente el 13,146 % de la pérdida de peso se puede atribuir a la eliminación de moléculas de agua residuales y disolvente de etanol dentro del poro junto con la eliminación de materiales de carbono residuales sin reaccionar. Esto ocurre mediante volatilización a temperaturas que oscilan entre 25 y 290 °C. La fase posterior implica una reducción sostenida de la masa de aproximadamente un 8,192% dentro del rango de temperatura de 290 a 340 °C. Este paso implica la eliminación de moléculas de agua coordinadas del Pb-MOF, lo que da como resultado la formación de nuevos sitios activos. Durante el tercer paso, se observó que la muestra de Pb-MOF experimentó una reducción de peso de aproximadamente 54,3% dentro del rango de temperatura de 340,95 a 623,04 °C.

TGA de la muestra Pb-MOF.

La actividad electroquímica del electrodo modificado se investigó en medio alcalino (NaOH 1,0 M) mediante la técnica de voltamperometría cíclica. Primero, el electrodo modificado se activó en la solución para generar las especies electroquímicas activas. Por tanto, el paso de activación se realizó en medio alcalino en un rango de potencial de 0 a 1,5 V (frente a RHE). Como se representa en la Fig. 9, se repitieron 50 CV del electrodo GC/Pb-MOF modificado a una velocidad de escaneo de 50 mV s-1 en solución de NaOH 1,0 M. Se observaron dos picos redox; El primer pico de oxidación a un potencial de 0,9 V se atribuye a la conversión de Pb2+ en Pb3+, mientras que el segundo pico de oxidación a un potencial de 1,1 V se atribuye a la conversión de Pb3+ a Pb4+. Además, el pico de reducción observado a potenciales de 0,42 y 0,7 V (vs. RHE) corresponde a la reducción de Pb4+ a Pb3+ y Pb3+ a Pb2+ respectivamente.

CV del electrodo GC/Pb-MOF modificado en NaOH 1,0 M.

El proceso de evolución del oxígeno es de suma importancia en la conversión de energía química en energía eléctrica en pilas de combustible y baterías54. Se han utilizado varios métodos electroquímicos para determinar el mecanismo de la reacción de desprendimiento de oxígeno. Una de las vías predominantes para la conversión electroquímica de hidróxido en oxígeno molecular implica un proceso electroquímico de dos pasos. El paso inicial implica la adsorción de iones de hidróxido en la superficie del electrodo, lo que lleva a la formación de especies OHads. Posteriormente, el grupo hidróxido adsorbido interactúa con los iones de hidróxido presentes en el medio circundante, lo que resulta en la producción de Oads. La etapa final implica la liberación de oxígeno atómico adsorbido, lo que da como resultado la producción de oxígeno molecular. El marco operativo de la reacción de evolución de oxígeno (REA) se estableció de la siguiente manera42:

La Figura 10a ilustra las reacciones de evolución de oxígeno (REA) observadas en el marco orgánico de GC/metal de plomo (GC/Pb-MOF) bajo la influencia de una concentración molar de hidróxido de sodio (NaOH) de 1,0. Según los hallazgos, se puede atribuir un pico de oxidación singular a los iones Pb2+ y Pb4+, que se producen a un potencial de 0,5 y 1,05 V (frente a RHE) respectivamente55,56. Se encontró que la densidad de corriente observada para REA en la muestra de Pb-MOF era alta. Los electrodos modificados exhibieron un aumento notable en la densidad de corriente, alcanzando el pico de corriente un valor de 50 mA cm-2 a un potencial de 1,7 V (frente a RHE) para GC/Pb-MOF. La Figura 10b muestra un diagrama de Tafel del electrodo GC/Pb-MOF para la reacción de desprendimiento de oxígeno. Se han determinado las pendientes de Tafel correspondientes a distintas superficies modificadas, obteniéndose un valor de 64,4 mV dec-1 para GC/Pb-MOF. Se encontró que la pendiente de Tafel para GC/Pb-MOF es comparable con otras superficies modificadas para REA en medio alcalino como las nanoláminas de NiCo (41 mV dec-1)57, GC/LiCoO2 (48 mV dec-1)58 y GC/NiFe2O4. (98 mV dec-1)59 respectivamente.

LSV de GC/Pb-MOF en NaOH 1,0 M para el desprendimiento de oxígeno, (b) Gráfico de Tafel de REA sobre Pb-MOF.

El estudio se centró en la investigación de las reacciones de evolución de hidrógeno en una superficie modificada por GC/Pb-MOF. La voltamperometría de barrido lineal del electrodo modificado en una solución de NaOH 1,0 M se representa en la Fig. 11a.

(a) LSV de GC/Pb-MOF en NaOH 1,0 M para la reacción de desprendimiento de hidrógeno, (b) Gráfico de Tafel de GC/Pb-MOF modificado.

El Pb-MOF que sufrió modificación exhibió un aumento notable en la densidad de corriente, que puede atribuirse a la incorporación de moléculas orgánicas en las estructuras del electrocatalizador. Esta modificación resultó en una mejora de las propiedades electrónicas y de adsorción.

La siguiente expresión matemática tiene la capacidad de producir la reacción de evolución de hidrógeno (HER) en un entorno muy básico60,61:

La etapa inicial de la reacción de evolución de hidrógeno (HER) implica la adsorción de iones de hidrógeno (también conocida como paso de Volmer) en la superficie del electrodo. Posteriormente, la siguiente etapa implica la fusión de dos iones de hidrógeno que se adsorben en la superficie, lo que comúnmente se conoce como paso de Tafel. Alternativamente, puede implicar el enlace directo entre un protón hidratado presente en el medio y un átomo de hidrógeno adsorbido en la superficie, lo que se conoce como paso de Heyrovsky.

La determinación de si el primer o segundo paso es el paso determinante de la velocidad para las reacciones de desprendimiento de hidrógeno se puede aproximar mediante la utilización de la curva de polarización de Tafel en el contexto de la voltamperometría de barrido lineal. La Figura 11b muestra un diagrama de Tafel del electrodo GC/Pb-MOF para reacciones de desprendimiento de hidrógeno. Se han determinado las pendientes de Tafel correspondientes a distintas superficies modificadas, obteniéndose un valor de 76 mV dec-1 para GC/Pb-MOF. El valor de pendiente de Tafel proporcionado para GC/Pb-MOF coincidió con otros informados para superficies modificadas como C poroso dopado con Ni2Fe/N (83 mV dec-1)62, espuma NiFe-LDH/MXene/Ni (70 mVdec-1)63. y nanohojas de núcleo/carcasa de Ni/NiO (43 mV dec-1)64.

Además, se investigó la estabilidad del electrodo modificado frente a la producción de gas (es decir, REA y HER) en medio alcalino utilizando cronoamperometría de potencial constante. Como se representa en la Fig. 12a, la durabilidad de la superficie para el desprendimiento de oxígeno en KOH 1,0 M se probó durante 5 h a un potencial de 1,7 V (RHE). La corriente disminuyó un 6,5% después de 5 h. Sin embargo, la estabilidad del electrodo modificado frente al proceso de producción de hidrógeno se realizó a un potencial de −0,6 V (frente a RHE). Así, la corriente del electrodo disminuyó en un 13,8% de los valores iniciales (ver Fig. 12b).

Cronoamperograma del GC/Pb-MOF modificado para REA y HER en medio alcalino.

Se implementó la utilización de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) para investigar los fenómenos de evolución de hidrógeno y oxígeno en relación con los electrodos GC/Pb-MOF modificados. En la Fig. 13a se muestra el gráfico de Nyquist para los electrodos modificados con GC/Pb-MOF en una solución de NaOH 1,0 M a un potencial de CA de 1,6 V (frente a RHE). La muestra de MOF-Lead mostró una respuesta semicircular en relación con la reacción de desprendimiento de oxígeno. El semicírculo del gráfico de Nyquist es indicativo del proceso de transferencia de carga. Los datos de EIS relacionados con el proceso de evolución de oxígeno se sometieron a procedimientos de ajuste utilizando el software NOVA. El circuito de ajuste del electrodo modificado está representado por dos componentes de resistencia que pertenecen a la resistencia de la solución (Rs) y la resistencia de transferencia de carga (Rc). Se establece la relación entre la resistencia de transferencia de carga (Rc) y el elemento de fase constante (CPE). La rugosidad de la superficie de las capas de Pb-MOF se puede representar mediante el elemento de fase constante. Las resistencias asociadas con la transferencia de carga para electrodos que han sido modificados con GC/Pb-MOF son 106 Ω. La utilización de HER por EIS se demostró en la Fig. 13b, donde se empleó un potencial de CA constante de −0,6 V frente a Ag/AgCl. El gráfico de Nyquist obtenido del electrodo modificado GC/Pb-MOF mostró gráficos semicirculares similares, aunque con magnitudes de resistencia variables. El proceso de producción electroquímica puede considerarse como un fenómeno puramente de transferencia de carga, como lo ejemplifican los datos de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). El resultado de la EIS se sometió a ajuste utilizando el software NOVA. El electrodo GC/Pb-MOF manifestó una configuración de circuito dual que comprende una sola celda conectada a la resistencia de la solución. Dicha celda consistía en una conexión paralela entre una resistencia y el CPE (ver recuadro de la Fig. 13). Además, la presencia de un elemento de fase constante sugiere la existencia de heterogeneidad superficial, lo que tiene un impacto en la eficiencia de la generación de hidrógeno. La resistencia de transferencia de carga del electrodo GC/Pb-MOF es de 570 Ω. La alta actividad del electrodo se asocia con un valor de resistencia más bajo. Los parámetros ajustados del resultado de EIS se informaron en la Tabla. 1.

Gráfico de Nyquist de GC/Pb-MOF para (a) REA y (b) HER.

El presente estudio informa la síntesis exitosa de una estructura metal-orgánica (MOF) a base de plomo utilizando la técnica solvotérmica asistida por ultrasonidos. Los materiales sintetizados se sometieron a caracterización para verificar el establecimiento de la estructura MOF. Sin embargo, el Pb-MOF mostró una alta actividad hacia la aplicación de división del agua. El electrodo alcanzó la densidad de corriente de 50 mA cm-2 con un sobrepotencial de -0,6 V (frente a RHE) para el desprendimiento de hidrógeno, y 50 mA cm-2 con un potencial de 1,7 V (frente a RHE) para el desprendimiento de oxígeno. El electrodo modificado a base de Pb mostró una alta durabilidad en aplicaciones de división de agua. mientras que la corriente del electrodo disminuyó en un 6,5 y un 13,8% después de 5 h de REA y HER respectivamente.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Ayman S. Eliwa, Mahmoud A. Hefnawy, Shymaa S. Medany, Reem G. Deghadi, Wafaa M. Hosny y Gehad G. Mohamed

Departamento de Nanociencia, Instituto de Ciencias Básicas y Aplicadas, Universidad de Ciencia y Tecnología Egipto-Japón, Alejandría, Egipto

Gehad G. Mohamed

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Correspondencia a Mahmoud A. Hefnawy o Gehad G. Mohamed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Eliwa, AS, Hefnawy, MA, Medany, SS et al. Síntesis y caracterización de nanoagujas de estructura metálica-orgánica a base de plomo para una aplicación eficaz de división del agua. Informe científico 13, 12531 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39697-z

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Recibido: 29 de mayo de 2023

Aceptado: 29 de julio de 2023

Publicado: 02 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39697-z

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